دستورالعمل استاندارد براي آماده سازي نمونه هاي متالوگرافي
می 16, 2016تعيين خلل و فرج در محصولات متالورژي پودر
می 16, 2016مقدمه
در گذشته متالوگرافي به صورت يک ابزار کيفي جهت مشاهده و بررسي اختلاف خواص مواد به کار مي رفته است. اما از سال 1942 که Gensamer نشان داد خواص کششي فولاد پرليتي به فاصله پرليت ها و خواص فولاد مارتنزيتي تمپرشده به متوسط فاصله آزاد بين کاربيدها بستگي دارد، ميل به تغيير بررسي ها و نگرش-هاي متالورژيکي و متالوگرافي فزوني يافت. به عبارتي بيان ارتباطاتي نظير خواص مکانيکي با چگالي نابجايي ها و استحکام تسليم با اندازه دانه (رابطه هال – پچ) توانستند يک ابزار و شيوه جديد برخورد با ساختار مواد را پيشنهاد دهند.
متالوگرافي کمي به بياني برقرارکننده ي ارتباطي کمي بين اندازه گيري هاي انجام شده بر روي يک صفحه دوبعدي پرداخت شده با شکل ريزساختار سه بعدي مواد است. متالوگرافي کمي به معناي تعيين خصوصيات ويژه ريزساختارها به وسيله اندازه گيري کمي بر روي تصاوير متالوگرافي يا ميکروگراف ها مي باشد. از جمله مقاديري که در اين سيستم اندازه گيري مي شوند مي توان به غلظت حجمي فازها، اندازه دانه ها، اندازه ذرات، فاصله آزاد متوسط بين ذرات مشابه يا فازهاي ثانويه، نسبت مساحت سطوح به حجم اجزاي ميکروسکوپي، چگونگي توزيع ذرات در زمينه، شکل ذرات و چگونگي قرارگيري ذرات، فازها و دانه ها نسبت به يکديگر اشاره نمود.
در بررسي هاي کمي متالوگرافيکي بايد توجه نمود که اولاً به دليل وجود خطا در اندازه گيري ها و ارتباط دادن آن ها به حالت سه بعدي، برداشت نادرستي از خواص متالورژيکي لحاظ نگردد، ثانياً با در نظر گرفتن ميزان خطا در سنجش هاي گوناگون، بهترين ابزار و روش انتخاب شود. از طرف ديگر سطوحي که مورد بررسي قرار مي گيرند، بايد نماينده واقعي و مطلوب از کل نمونه باشند.
ارزيابي نسبت فازها
اصل اساسي در تخمين نسبت فازها در آلياژهاي چندفازي اين است که ” جزء حجمي يک فاز، مساوي جزء سطحي همان فاز در يک مقطع سطحي اتفاقي و برابر جزء خطي آن در يک خط اتفاقي است.”
بررسي هاي سطحي:
ساده ترين شيوه در بررسي هاي سطحي براي برآورد نسبت فازها، روش مقايسه اي است. هر چند که به دليل وجود خطاي انسان براي تحقيقات دقيق علمي از دقت لازم برخوردار نيست. در روش مقايسه اي، تصوير ميکروسکوپي بدست آمده را با توجه به بزرگنمايي توصيه شده (معمولاً 100x ) با جداول و تصاوير استاندارد مقايسه نموده و از اين قياس، کميت مورد نظر را تخمين مي زنند.
روش ديگر بررسي سطحي شامل اندازه گيري سطح اشغال شده توسط يک فاز خاص از يک سطح مقطع مي باشد.
بررسي هاي خطي:
اصول اساسي بررسي خطي مي گويد که طول جزئي يک فاز خاص از يک خط تصادفي در ريزساختار، مساوي جزء حجمي آن فاز مي باشد.
نقطه شماري:
اصل اساسي نقطه شماري بيان مي کند که ترتيب تصادفي نقاط قرار گرفته در يک تصوير ميکروسکوپي در يک فاز خاص، مساوي نسبت سطحي يا حجمي همان فاز است.
روش نقطه شماري را مي توان به صورت زير دسته بندي نمود:
1. مطالعه يک بعدي:
الف- انتخاب نقاطي روي يک خط به صورت تصادفي
ب- انتخاب نقاطي خاص روي يک خط با فواصل مشخص
2. مطالعه دوبعدي:
الف- انتخاب نقاطي روي سطح به صورت تصادفي
ب- انتخاب نقاطي منظم روي سطح
در مطالعات نقطه شماري با فواصل مشخص و منظم لازم است فواصل نقاط به گونه اي انتخاب شوند که با اندازه ذرات فاز دوم تناسب لازم را داشته باشند. اگر به فرض فواصل کم انتخاب گردند، چندين نقطه در يک ذره از فاز دوم قرار مي گيرند و انحراف بيشتري در سنجش را نسبت به مقادير واقعي موجب مي شوند.
در اين روش، تعداد نقاط، محدوده اطمينان، ميزان توزيع يکنواخت و يا غيريکنواخت نقاط ودقت شخصي از عوامل مؤثر بر انحراف استاندارد هستند
تجربه نشان داده که روش نقطه شماري براي ريزساختارهاي داراي فازهاي ريز و پراکنده و روش بررسي خطي براي ريزساختارهاي شامل فازهاي درشت و چند وجهي مناسب تر است.
اندازه گيري خصوصيات ، توزيع و اندازه ذرات
انداز ه گيري ها و روابط اصلي
عواملي که در جدول فهرست شده اند، عواملي هستند که ضمن داشتن اهميت در بحث ارزيابي نسبت فازها، در مقوله اندازه گيري توزيع و اندازه ذرات مورد توجه بوده و سعي در تخمين هر چه دقيق تر آن هاست.
Pp ، PL ، NL ، PA و NA اساسي ترين موارد جدول هستند و بقيه عوامل به آن ها بستگي دارند. براي حصول نتايج مطلوب، لازم است که انتخاب اين شبکه ها با توجه به شرايط ساختار صورت پذيرد. بايد توجه داشت که در هر يک از سطوح فاز دوم، بيش از يک مربع از شبکه قرار نگيرد و نيز اندازه فضاي شبکه اي انتخاب شده نزديک به قطر ذرات فاز دوم باشد.
اين شبکه مي تواند بر روي عدسي چشمي ميکروسکوپ يا يک پلاستيک شفاف رسم شده و بر روي ميکروسکوپ يا عکس هاي حاصله نصب گشته و استفاده گردد. براي افزايش دقت در شمارش، چندين بار تکرار نقطه شماري در جاهاي گوناگون ساختار توصيه مي شود. بهتر است شبکه طوري انتخاب شود که تعداد برخوردهاي شبکه با ذرات از 5 يا 6 برخورد تجاوز ننمايد. بنابراين يک شبکه نقاط شمار 3*3 يا 4*4 يا 5*5 براي اغلب زمينه ها کافي است.
يکي از اندازه گيري هاي مهم در تجزيه کمي ساختار، تعداد نقاط برخورد ايجادشده در واحد طول خط آزمايش است که با نماد PL مشخص مي شود.
عامل NL شباهت زيادي به PL دارد با اين تفاوت که NL براي شمارش ذرات است. NL تعداد برخورد ذرات با خط آزمايش در واحد طول خط آزمايش است. طبق اين تعريف امکان دارد که يک ذره با محيط بي-قاعده و غيرهندسي بيش از يک بار توسط خط آزمايش قطع شود. بنابراين رابطه PL=NL براي دانه هاي فشرده و PL=2NL براي دانه هاي مجزا ، صرف نظر از شکل آن ها، صادق است.
معادلات اصلي:
رابطه S V=2PL در موارد زير مي تواند مفيد واقع شود:
• برآورد مساحت سطح بر واحد حجم
• اندازه گيري کل مساحت سطح مرزدانه در يک آلياژ تک فاز
• بررسي رسوب هاي مرزدانه اي
• بررسي محصول استحاله هايي که خارج از مرکز گسترش يافته و رشد مي کنند
• بدست آوردن مساحت بين فازي در يک آلياژ يوتکتيک
هنگامي که مطالعه ي آثار خطي بر روي سطح پرداخت شده موردنظر باشد، L A کميت منتخب بوده و از رابطه LA=(π/2)PL استفاده مي شود. مثلاً در مطالعات خوردگي کميت مورد اندازه گيري طول مرزدانه اي است که در معرض خوردگي قرار مي گيرد.
براي تخمين LV تنها به يک سطح آزمايش براي عناصر خطي که به طور اتفاقي در فضا جهت يافته اند، نياز است. از جمله عناصر خطي که با LV بررسي مي شوند مي توان به خطوط نابجايي (براي محاسبه چگالي نابجايي ها)، لبه هاي دانه ها (يا نقاط سه گانه يا محل تماس سه دانه مجاور براي محاسبه طول لبه مرز دانه ها)، ذرات رسوب سوزني و ذرات و سرباره هاي اکسيدي اشاره نمود.
ارتباط و فاصله ذرات:
يک رابطه عمومي مهم شامل فاصله آزاد متوسط (λ) يا فاصله متوسط لبه تا لبه است. فاصله آزاد متوسط ذرات α از رابطه بدست مي آيد.
فاصله متوسط بين ذرات عاملي است که بسياري از خواص مکانيکي را به مشخصات ريزساختاري ربط مي-دهد.
در اين رابطه، طول متوسط مراکز دو ذره مبين فاصله آن هاست.
در آلياژهاي تک فاز، VV=LL=1 است. اما براي آلياژهاي دوفازي يا آلياژهاي داراي ذرات ريز مجزا، VV يا LL داراي مقاديري کمتر از واحد هستند. از طرف ديگر در آلياژهاي تک فاز، PL=NL است در حالي که در آلياژهاي دوفازي PL=2NL مي باشد.
توزيع ذرات:
براي مطالعه ذرات در سطح نيز روش هاي گوناگوني ارائه شده است که مهم ترين آن ها بر اساس اندازه سطح (Area) ، قطر (Diameter) ، و يا وتر (Chord) ذرات بنا شده اند.
الف- برآورد NV با استفاده از سطح ذرات
ب- برآورد NV با استفاده از اندازه قطر ذرات
پ- برآورد NV با استفاده از اندازه وتر ذرات
برآورد اندازه دانه:
روش هاي گوناگوني براي اندازه گيري دانه وجود دارد که عمدتاً بر اساس بررسي هاي انجام شده بر روي يک سطح دوبعدي مي باشند. از آن جا که دانه ها دقيقاً يک شکل نبوده و در جهات گوناگون قرار گرفته اند، اندازه-گيري آن ها با مشکل مواجه است و بدين جهت از عناويني چون عدد اندازه دانه يا قطر دانه فقط به منظور مقايسه ساختارهاي مختلف با يکديگر به عمل مي آيد.
روش مقايسه اي:
روش استاندارد براي سنجش اندازه دانه براساس مقايسه مساحت دانه ها در يک مقطع صفحه اي با جدول استاندارد است. اين جدول، جدول استاندلرد اندازه دانه ASTM بوده و بر اساس تعداد دانه ها در واحد سطح درجه بندي شده است. G يا عدد اندازه دانه در استاندارد ASTM از رابطه زير بدست مي آيد:
در اين رابطه n مبين تعداد دانه ها در هر اينچ مربع از زمينه در بزرگنمايي 100 است.
روش سطح سنجي Jeffries
در اين روش ابتدا دايره اي به قطر 79.8 ميلي متر (با مساحت 5000 ميلي متر مربع) بر روي فتوميکروگراف يا روي کاغذ شفاف، منطبق بر صفحه تصوير، رسم مي شود. بزرگنمايي به گونه اي انتخاب مي شود که حداقل 50 دانه در دايره رسم شده قرار گيرد. با شمارش دانه هاي کامل در کحدوده مورد بررسي n1 و با شمارش دانه هاي ناقص که توسط مرز محدود قطع شده اند، عدد n2 بدست مي آيد. NA از رابطه زير قابل حصول است.
در اين رابطه M بزرگنمايي بوده و M2/5000 ضريب بزرگنمايي Jeffries است که اگر دايره ديگري مورد استفاده قرار گيرد مساحت اين دايره به جاي عدد 5000 قرار خواهد گرفت. با محاسبه NA و A و D مي توان عدد اندازه دانه ASTM را بدست آورد:
روش نقطه شماري :
در اين روش، تعداد نقاط سه گانه حاصل از برخورد مرزدانه ها در يک سطح مشخص شمارش مي شود. اگر نقاط چهارگانه در سطح مشاهده شد، مي توان آن را به عنوان دو نقطه سه گانه در نظر گرفت. در اين صورت تعداد دانه ها در واحد سطح عبارت خواهد بود از:
اگر NA تعداد دانه در 1 ميلي متر مربع در بزرگنمايي 1x باشد، عدد اندازه دانه ASTM از رابطه زير بدست مي آيد:
استفاده از ميانگين طول تقاطع خطي:
اين روش با در نظر گرفتن اندکي تقريب براي اندازه گيري اندازه دانه در آلياژهاي يک فازي يا چندفازي به کار مي رود. اصل اساسي اين شيوه در شکل آمده است. همان طور که ملاحظه مي شود تعداد دانه ها n که طول تقاطع L را اشغال مي کنند اندازه گيري مي گردد. سپس با قراردادن L و د در رابطه زير d که همان ميانگين طول تقاطع خطي است بدست مي آيد:
با مشخص شدن مقدار ميانگين تقاطع خطي، مي توان به جدول مراجعه نموده و مقدار تقريبي عدد اندازه دانه ASTM را حدس زد. اگر تعداد خطوط بيشتر و در جهات گوناگون باشد و يا اگر از خط آزمايش دايره اي يا دايره هاي هم مرکز استفاده شود، دقت عمل افزايش مي يابد.
روش نقطه شماري:
يک روش سريع و مفيد براي تخمين معادل عدد اندازه دانه ASTM استفاده از روش نقطه شماري يا روش تقاطعي هين (Heyn) و يافتن PL يا تعداد نقاط تقاطع با خط آزمايش است.
بررسي کمي تصاوير
در مباحث قبل مشاهده شد که اغلب محاسبات مربوط به متالوگرافي کمي وقت گير بوده و خطاي فراواني را بدنبال دارند. با پيشرفت روزافزون علم و روي کار آمدن روش هاي بررسي کمي تصويري (QIA) به کمک رايانه، تا حدود زيادي مشکلات مزبور حل شده و سرعت دقت عمليات بسيار افزايش يافته است.
از برخي کاربردهاي مفيد بررسي کمي تصوير مي توان به:
• تعيين دقيق اندازه دانه شامل : عدد ASTM ، اندازه بزرگترين و کوچکترين دانه، سطح کل، درصد هر سري دانه ها، درصد خطا، انحراف استانداردها و …
• پي بردن سريع به ميزان خلل و فرج و تخلخل در محصولات متالورژي پودر
• تشخيص آخال ها و مشخصاتشان در فولادها
• توزيع و ميزان کروي بودن گرافيت در چدن، درصد فازهاي مختلف، انواع گرافيت (از لحاظ شکل، اندازه، سطح و…) در چدن خاکستري
• تعيين دقيق درصد فاز يوتکتيکي و فازهاي بين فلزي در آلياژهاي آلومينيوم
• مطالعه شکل، اندازه و توزيع ذرات سرب در برنج سرب دار
• بررسي اندازه، محل، درصد، چگالي و شکل تخلخل ها و مک ها
• اندازه گيري فاصله بين بازوهاي بين دندريتي(DAS)
• توزيع فازها و ذرات در انواع کامپوزيت ها
• بررسي ضخامت پوشش ها
• مطالعه سطح شکست و بررسي دوقلويي ها
اشاره نمود.
قدرت کار بالا، کاهش زمان عملکرد، دقت بالا، قابليت کارکردن در استانداردهاي مختلف، قابليت تکرارپذيري آزمايش با ثابت ماندن دقت، سهولت استفاده، قابليت ضبط تصاوير و نمودارها، قابليت به-کارگيري نرم افزارهاي مختلف جهت ثبت و رسم اطلاعات و اشکال و قابليت اتصال به نرم افزارها و سخت-افزارهاي گوناگون با انعطاف پذيري مناسب و از همه مهم تر قابليت به کارگيري اين سيستم به صورت همزمان و درجا در خط توليد به منظور کنترل توليد و محصول، از جمله مهم ترين ويژگي هاي سيستم رايانه اي پردازنده کمي تصاوير مي باشند.
اجزاي سيستم QIA
در دانش بررسي کمي تصاوير از چهار عنصر اصلي استفاده مي شود:
بخش اول سيستم QIA را يک ميکروسکوپ نوري به منظور تصويرسازي تشکيل مي دهد. تصوير تهيه شده توسط بخش روبنده به علايم الکتريکي تبديل شده و اين علائم در تحليل گر بررسي مي شوند. نتايج حاصل به وسيله کامپيوتر به مفاهيم قابل فهم تبديل شده و با واسط تحليل گر به نمايش دهنده ارسال مي گردد. براي حصول نتيجه مطلوب مي بايست هر يک از اجزا در کمال صحت و دقت عمل نمايند.
1. ميکروسکوپ
ميکروسکوپ نوري مورد استفاده مي بايست از کارايي کافي در زمينه هاي نوردهي يکنواخت، آزادي رنگ، پهناي حوزه ديد و انحرافات حوزه ديد براي ارسال يک تصوير نوري مناسب به روبنده برخوردار باشد.
2. روبنده
از روبنده مي توان به عنوان يک دوربين تلوزيوني نام برد که داراي ويژگي هاي خاصي است. وظيفه روبنده تبديل تصوير نوري تشکيل شده توسط ميکروسکوپ به يک علامت الکتريکي است. همان طور که روبنده به طور الکترونيکي ميدان ديد را مي پيمايد ، يک علامت الکتريکي هم توليد مي کند که دامنه نوسان آن به روشني يا تاريکي قسمت مورد بررسي از ميدان ديد بستگي دارد.
قسمت روشن تر، دامنه نوسان بلندتري دارد. پردازش صحيح هم بر اساس سياه و سفيد بودن زمينه و نيز حالات بين اين دو (خاکستري رنگ) استوار است. در حقيقت با وجود چنين دامنه نوسان در علامت الکتريکي توليدشده، مي توان اختلاف ايجاد نمود و فازها و موارد گوناگون را از يکديگر تميز داد.
3. تحليل گر
در تحليل گر دو فرآيند مهم آشکارسازي و بررسي تصاوير انجام مي شود. آشکارسازي بر اساس مجموعه ترازوهاي ويديويي که بسته به مجموعه ساختار با درجه کبودي هاي مختلف هستند، استوار است. اين ترازهاي ويديويي با يک تراز آستانه (Threshold) که توسط کاربر انتخاب مي شود مقايسه مي شوند. نتيجه قياس، ترازهاي مذکور را به دو گروه تفکيک مي نمايد:
الف) آنهايي که داراي تراز ويديويي بلندتر از تراز آستانه انتخاب شده هستند (روشن ترند).
ب) آنهايي که داراي تراز ويديويي کوتاه تر از تراز آستانه انتخاب شده هستند (تيره ترند).
بنابراين کاربر مي تواند مجمعه ساختاري را در هر يک از دو گروه مزبور طبقه بندي نموده و سپس سيستم تحليل گر را تنظيم نمايد.
وظيفه ديگر تحليل گر همانا بررسي و تجزيه و تحليل سطح مورد مطالعه است که توسط رايانه صورت مي گيرد. رايانه بر اساس برنامه ريزي هايي که روي آن انجام شده است، قادر است بسياري از اندازه گيري ها را سريع و دقيق انجام دهد.
4. نمايش دهنده
وظيفه نمايش دهنده نشان دادن تصوير متالوگرافي است که به وسيله روبنده به علايم نوري و الکتريکي تبديل شده است. از طرف ديگر علائم توليدشده توسط تحليل گر را بر روي صفحه، نمايش مي دهد. اين نمايش مي تواند به صورت عدد، جدول و يا نمودار باشد.
















